水熱反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的壓力容器,是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手??捎糜谠游展庾V及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理,也可用于小劑量的合成反應(yīng),還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗(yàn)等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
水熱反應(yīng)釜具體操作步驟如下:
1.將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套內(nèi),并保證加料總體積小于內(nèi)膽容積;
2.確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
3.將水熱合成反應(yīng)釜置于干燥箱內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度,反應(yīng)最高溫度必須低于安全使用溫度;
4.反應(yīng)結(jié)束后,自然冷卻至室溫,才能取出反應(yīng)釜,進(jìn)行后續(xù)相關(guān)操作;
5.水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,內(nèi)膽和外套分開干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞;
6.溶劑熱反應(yīng)的溶劑嚴(yán)禁使用低沸點(diǎn)易揮發(fā)溶劑,如丙酮、苯、己烷等,容易產(chǎn)生過高內(nèi)壓而發(fā)生爆炸;
7.反應(yīng)體系若有氣體產(chǎn)生,如氮?dú)?、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應(yīng);
8.應(yīng)合理安排反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)盡可能不要過夜進(jìn)行。
水熱反應(yīng)釜清洗方式:
1.酸洗法:在反應(yīng)釜內(nèi)加入在敞口容器中配制好的硝酸和水的混合稀溶液,加熱溫度不得超過規(guī)定,嚴(yán)格控制硝酸和水的混合溶液比。
2.也可根據(jù)擬洗滌物類型選擇清洗試劑,采取合適的方法清洗。